TR|EN
Güncel
E-Bülten Aboneliği
Steelpro 2021
Çelik Köprü 2022
Casp 2022
EUROCORR
Tevfik Seno Arda Lisesi
Yayınlar > Çelik Yapılar
Sayı: 68 - Ocak / Şubat 2021

Teknik Makale


YENITASARLANMIŞ ŞIŞEN YANGIN KORUMA KAPLAMASININ TERMAL PERFORMANSINA DAIR DENEYSEL ÇALIŞMA

Yazarlar: Talal Fateh, Eric Guillaume, Paul Joseph Çeviri: Nevra Beril Ziyreker Kahyaoğlu, Yangın Güvenliği Mühendisi Efectis Era

Çelik gibi bazı inşaat malzemeleri yanmazdır. Ancak, yangında ortaya çıkan yüksek sıcaklıklara maruz kalındığında çeliğin yapısal özellikleri değişmektedir. Bu durum çeliğin ana yük taşıyıcı bileşen olarak kullanıldığı bina yapılarında çökmelere yol açabilir. 
Yazarlar: Talal Fateh, Eric Guillaume, Paul Joseph 
Çeviri: Nevra Beril Ziyreker Kahyaoğlu, Yangın Güvenliği Mühendisi 
Efectis Era

Önemli Noktalar
• Kaplamadaki termal bozulmayı açıklamak için TGA kullanılmıştır.
• Farklı faktörlerin etkilerini gözlemlemek adına koni kalorimetre kullanılmıştır.
• Yeni kaplama, poliüretan ve alçı panel üzerine uygulanmıştır.
• Kaplamalı ve kaplamasız malzemelerin yangın performansı karşılaştırılmıştır

Özet 
Yeni tasarlanmış şişen (intümesan) kaplamanın termal performansı laboratuvar düzeyinde incelenmiştir. Kaplamanın davranışını analiz etmek adına küçük ve büyük ölçekli testlerin kombinasyonu uygulanmıştır. Küçük ölçekli testlerde çalışmalar, termogravimetrik analiz kullanılarak yürütülmüştür. Bu çalışmalar nitrojen ortamında farklı ısıtma hızlarında gerçekleştirilmiştir. Sonuçlar, kaplamadaki termal bozulmaların farklı aşamalarda meydana geldiğini ve asıl kütle kaybının 300 OC civarında gerçekleştiğini göstermiştir. Ayrıca çalışma, malzemelerdeki bozulmanın erken aşamalarında oksijenin belirgin bir etkisi olmamasına rağmen, kütle kaybı hızı eğrisi pik noktaya ulaştıktan sonra tesir ettiğini göstermiştir. 

Büyük ölçekli testlerde çalışmalar, bir koni kalorimetre içinde, platform oluşturarak test numunesini tutan paslanmaz çelik plaka kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Alt katman yüzey sıcaklığı ve şişen kaplamanın genleşme yüksekliği zamana bağlı olarak ölçülmüştür. Isı akışı, koni ısıtıcıya uzaklık ve kaplama kalınlığı gibi bir dizi etmen de incelenmiştir. Sonuçlar, şişen kaplamanın normalleştirilmiş genleşme yüksekliğinin farklı ısı akışı seviyelerinde tutarlı olduğunu göstermiştir. Böylece, kaplamanın genleşmesinin dış ısı akışı değerine değil, sadece kütle kayıp oranlarına bağlı olduğu düşünülebilir. 

Ayrıca koni testlerinden çıkan sonuçlar, şişen kaplamaların termal bariyer etkinliğinin değerlendirilmesi için deneysel bir protokol oluşturulmasına da olanak sağlamıştır. Sonuçlar, 2,5 cm uzaklıktaki koni kalorimetreden elde edilen verilerin, 4 veya 6 cm gibi farklı uzaklıklar ile karşılaştırılamayacağını göstermiştir. Bu çalışma ayrıca, koni ısıtıcıya olan uzaklık 4 cm’den fazla olduğunda ilgili parametre değerlerinde belirgin bir değişme olmadığını da göstermiştir.

İkinci bir değerlendirmede şişen kaplama, poliüretan ve alçı panellere uygulanmış ve koni kalorimetre kullanılmıştır. Kaplamanın kullanımı, poliüretanın yanması için gereken pik ısı salınım hızının azalmasını sağlamıştır. Termal yalıtım performansını düşürmeden alçı panelin toplam kalınlığını azaltmak için kaplama uygulaması yapılabilir. 

Anahtar Kelimeler 
Koni kalorimetre 
Termogravimetrik analiz
Yangın koruması 
Şişen (intümesan) kaplama 
Sıcaklık profilleri 
Termal bariyer 
İsimlendirme İsimlendirme 
H Genleşme yüksekliği (m) 
hmax Yükseklik (m) 
T Sıcaklık (K)
q˙e'' Şişen kaplamanın maruz kaldığı dış ısı akışı (kW/m2)
ε Yayılım (−)
TGA Termogravimetrik analiz
HR Isıtma hızı (K/min) tig Alev alma süresi (sn.)
HRR Isı salım hızı (kW/m2)
YCO2 Karbon dioksit çıkışı (g/g)
Ys Duman çıkışı (g/g)
Δm Kütle kaybı (g)
m0 İlk kütle (g)
q Isı akışı (kW/m2)
q˙sub″ Malzemenin maruz kaldığı ısı akışı (kW/m2)
σ Stefan–Boltzmann sabiti (W/m2 k4)
CC Koni kalorimetre
WB Su bazlı
PHRR Pik Isı salım hızı (kW/m2)
YCO Karbon monoksit çıkışı
HoC Yanma ısısı (MJ/kg)
PU Poliüretan

1. GİRİŞ 
Yapı malzemelerinin yangına karşı korunması inşaat endüstrisinde, özellikle yeni malzemelerin sektöre girmesi durumunda, önemli bir konudur. Çelik gibi bazı inşaat malzemeleri yanmazdır. Ancak, yangında ortaya çıkan yüksek sıcaklıklara maruz kaldığında çeliğin yapısal özellikleri değişmektedir, bu da çeliğin ana yük taşıyıcı bileşen olarak kullanıldığı bina yapılarında çökmelere yol açabilir. 
Yangının yapısal bileşenler üzerindeki zararlı etkilerini azaltmanın, termal bariyer oluşturan kaplamalar, çimento bazlı spreyler ve ahşap malzemeler kullanmak gibi bir dizi yöntemi vardır. İnşaat malzemelerinin yangın dayanımını artırmanın en etkili yollarından biri şişen kaplama uygulamasıdır. Bu teknik metaller, polimerler, çelik, tekstil, ahşap gibi farklı alt katman malzemelerine uygulanabilir. Şişen kaplamalar bozulma ve genleşme sırasında genellikle karbonlu bir kömür katmanı oluşturur. Bu kömür katmanı ısı kaynağı ve malzeme arasında etkin bir termal bariyer görevi görür. Ancak, kömür katmanının nihai yapısal dayanıklılığı sıcaklık profillerine ve sistemdeki oksijen miktarına bağlıdır. Genellikle şişen kaplamalarda, çevre sıcaklığının 1100 °C’den yüksek olduğu ve O2 konsantrasyonunun çok düştüğü, 1 ila 3 saatlik bir süre boyunca yapısal malzemelerin (çelik gibi) bütünlüğünü koruması beklenir. Bu nedenle şişen kaplamaların termal bariyer etkililiği büyük önem taşır. Ancak bir de ısınma hızı etkisi söz konusudur. Eğer ısınma çok hızlı ise, ısı dalgası şişme meydana gelmeden önce malzemelere ulaşabilir. 
Şişen kaplamaların ısı koruması özelliklerinin tahmini için standart fırın ve doğal yangın testleri gibi yaklaşımlar mevcuttur. Yine de, şişen kaplamaların termal yalıtım performansının değerlendirilmesi, sınıflandırma ve malzemelerin onayı için gereken maliyet ve zamana bakıldığında, kolay bir iş değildir. Yapı malzemeleri için mevcut olan standart test yöntemleri genellikle tam ölçekli deneyler içerir. Ancak, paslanmaz çeliğe uygulanan şişen kaplamaların etkililiği test edilirken genellikle laboratuvar ölçeğinde teknikler uygulanır. Örneğin, farklı şişen kaplamaların koruma etkililiklerinin laboratuvar ölçeğinde test edilmesi için termogravimetrik analizör ve koni kalorimetre gibi aletler yaygın şekilde kullanılmıştır. 
TGA testlerinden elde edilen sonuçlar gerçek yangın durumlarına uygulanamayabilir. Ancak, katı bir malzemenin miligramlık numunelerine uygulanan değişken ısıtma rejimleri malzemeler ısıtılırken meydana gelebilecek pek çok termal ve termo-oksidatif süreci açıklamaya yardımcı olabilir. Dahası bu testler, ilgili kinetik parametrelerin hesaplanması için de kullanılabilir. Diğer taraftan, kütle kaybı gelişiminin sıcaklığa bağlı olarak TGA testleri üzerinden araştırılması, altta yatan termal reaksiyonların detaylı olarak değerlendirilmesine olanak vermeyebilir. Dahası, test numunesi görece çok küçük boyutlu olduğundan, sadece “termal olarak ince” bir malzeme gibi hareket ettiği düşünülebilir ve bu nedenle temsili test numunesi olarak değerlendirilemez. Ancak elde edilen termogramlar test malzemelerinin, dış kaynaktan gelen aşamalı ısıtma sonucu bozulma davranışları açısından güvenilir sonuç vermektedir. Termogravimetrik analizin aksine, koni kalorimetre, malzemelerin bozulma ve yanma profillerini daha iyi şekilde ortaya koyacağından standart laboratuvar ölçekli test aracı olarak düşünülür. Kütle kaybı hızının yanı sıra kütle kaybı gelişimini de zamana bağlı olarak ölçer. Koni kalorimetre çalışmalarından elde edilen diğer parametreler arasında; alev alma süresi, ısı salım hızları toplam ısı salımı, CO, CO2 ve duman çıkış vb. yer alır
Termal bozulma koşulları, termal açıdan hem “ince” hem de “kalın” malzemeler için daha gerçeğe yakındır. Dahası, daha geniş ölçekli ısı akışı ve de ısı ve kütle transferi fenomeni ile malzemelerin koni kalorimetre içindeki davranışları gerçek yangın senaryolarındaki davranışlarının iyi bir göstergesi olarak düşünülür. Ancak gerçek yangın yüklerinin, örneğin kapalı alan yangınları, fiili boyut ve yerleşimleri koni ölçümleri sırasında birebir uygulanamadığından, numune tutucudan doğan taşınımlı ısı transferi ve tüm ısı kayıplarının büyük ölçüde göz ardı edildiği unutulmamalıdır. 

Koni kalorimetrik araştırma sonuçlarını karşılaştırmak kolay değildir. Bunun temel nedeni, test kurulumundaki numune ve ısıtıcı arasındaki uzaklık, kaplamanın kalınlığı destek malzemelerinin (plaka) doğası, ısı akışı ve ölçülen parametrelerin gerçek niteliği gibi farklılıklar olabilir. Örneğin bir araştırmada 1 mm kalınlıktaki şişen kaplama ile sabit bir ısı akışı değerinde (30 kW/m2) kaplama ile metal plaka arasındaki ara yüzdeki sıcaklık profili raporlanmıştır. Burada numune tutucudaki örneklerin 3 mm kalınlığında Cotronics seramik kâğıdı ile dört kat yalıtıldığı unutulmamalıdır. Ancak yakından alakalı olan bir çalışmada, kaplama kalınlıkları oldukça farklı olduğundan (5-15 mm aralığında) karşılaştırma yapılamamıştır. 

Bu çalışmada, şişen kaplamanın davranışlarını artan sıcaklığa bağlı olarak belirlemek amacıyla, termogravimetrik analizler kullanılarak, yeni bir şişen kaplamanın yangın performansı araştırılmıştır. Koni kalorimetre deneyleri sırasında kütle ve kütle kaybı hızı ölçülmüştür. Ek olarak, farklı ısı akışlarında koni kalorimetrik veriler alınmış ve şişme yüksekliği deneyler sırasında sürekli ölçülmüştür. Benzer şekilde, k-tipi thermocouple kullanılarak alt katman yüzeyinin sıcaklığı ölçülmüştür. 

Yeni şişen kaplamanın faydalarını ölçmek için, önceden belirlenmiş 50 kW/m2’lik bir ısı akışı değerinde farklı alt katmanlar (poliüretan plaka: 240 kg/m3, 25 mm kalınlık ve alçı paneller: 15, 12 ve 9 mm kalınlıklarda) kullanılarak da deneyler yapılmıştır. Bu değer standart olarak, malzemelerin koni kalorimetrik deneylerindeki davranışlarını karşılaştırmak amacıyla geniş çapta kullanılmaktadır. Şişen kaplamaların yangından korunma özelliklerini değerlendirmek için kaplamaların termal performansını etkileyebilecek birçok parametrenin etkisini açıklayan bir deneysel protokol, bu çalışmada elde edilen sonuçlara dayanılarak geliştirilmiştir. 

2. DENEY KURULUMU 
2.1. Malzemeler 
Çelik plakalar (100 × 100 × 5 mm) şişen malzeme ile kaplanmıştır. Bu malzeme, İtalya Milan’da bulunan FARBE SPA şirketince geliştirilen ve tedarik edilen, yeni bir su bazlı şişen kaplamadır. Şişen kaplamanın belirgin özellikleri tablo 1’de listelenmiştir. Kaplamanın kalitesini artırmak için kaplamaya potasyum klorür, hidrojence zenginleştirilmiş hintyağı, potasyum ferrosiyanür ve hidroksipropil metilselüloz eklenmiştir. Bu bileşenler temel olarak kaplamanın homojenliğini ve de kaplanan katman ve malzemeler arasındaki adezyonu artırmak için eklenmiştir. Malzemelerin getirilmesi ve kaplamanın hazırlanması gibi tüm operasyonlar FARBE SPA Şirketi (İtalya) tarafından tamamlanmıştır. 
Şişen kaplamanın farklı malzemelerde kullanımının faydalarını değerlendirmek adına, poliüretan ve alçı panel taban kullanılmıştır. Poliüretan numuneleri (100 × 100 mm; 240 kg/m3) VA-Q-TEC AG tarafından tedarik edilmiştir. İmalatçının belirttiğine göre, numuneler içinde hiçbir dolgu yoktur. Poliüretan (240 kg/m3) numunelerin toplam kalınlığı 25 mm civarında olup, ilk kütleleri 60 g kadardır. Tedarikçi çekirdeği poliüretan kaplı vakumlu yalıtım paneller geliştirmek istemektedir. Alçı panel örnekleri (100 × 100 mm), 15, 12 ve 9 mm kalınlıklarında, KNAUF-UK şirketinden alınmıştır. 15 mm kalınlığındaki panelin ilk kütlesi 104 g civarındadır. 

2.2. Termogravimetrik (TGA) Analizler 
Malzemelerin mg dengesinde termal davranışlarını belirlemek için, Mettler Toledo TGA aleti kullanılarak ca. 10 mg numuneler ile, 5, 10, 15 ve 20 °C/dk. şeklinde dört ısıtma hızında, 20°C ila 1000 °C sıcaklık aralığında, nitrojen ve hava içinde TGA deneyleri yürütülmüştür. Numuneler deney öncesi mekanik bir öğütücü kullanılarak ince toz haline getirilmiştir. Numunelerin ilk kütlelerinde tutarlılığın sağlanması için (her durumda ca. 10 mg) yüksek çözünürlüklü bir dijital terazi kullanılmıştır. TGA fırını ve terazisine sırasıyla 50 ml/dk. ve 100 ml/dk. akış hızında nitrojen basılmıştır. Fırının kaldırma tesirini belirlemek ve düzeltmek için boş bir tava ile test yapılmıştır; bu temel sabitler termal bozulma yaşayan numunelerin kütle miktarından çıkarılmıştır. 

2.3. Yangın Testleri 
Malzemelerin yanma özellikleri bir koni kalorimetre kullanılarak ISO 5660-1 standardına uygun şekilde ölçülmüştür. Numuneler farklı ısı akışlarında test edilmişlerdir ve buji kullanılarak alev başlatılmıştır. Koni kalorimetrenin (oksijen tüketimi kalori ölçümü) işleyiş prensibi diğer kısımlarda detaylıca anlatılmıştır. Numunelerin boyutu ca. 100 mm × 100 mm ve çeşitli kalınlıklarda seçilmiştir. Egzoz bacası hava akış hızı 24 litre/sn.de tutulmuştur. Alt katman yüzeyinin sıcaklığı bir k-tipi thermocouple ile ölçülmüştür. 
Şişen kaplamanın performansının, oluşan kömür katmanının hem yükseklik hem de mekanik bütünlüğüne bağlı olduğu genel olarak bilinmektedir. Genleşme derecesini takip etmek için kaplamanın yükseklik profilleri videografi kullanılarak yakalanmıştır. Sonrasında video görüntüleri, genleşme sürecinin ve genleşmiş kaplama yüksekliğinin profilini detaylı şekilde takip etmek için ücretsiz yazılım (Kinovea) kullanılarak işlenmiştir.
 
2.4. Numune Tutucu 
Önceden belirtildiği üzere, koni kalorimetre testleri özel bir numune tutucu kullanılarak yürütülmüştür. Şekil 1 kullanılan numune tutucuyu ve thermocouple pozisyonunu göstermektedir.

Numune tutucu içindeki örnekler dört katman 3 mm’lik Cotronics seramik kâğıdı (yoğunluk = 192 kg/m3; ısı kapasitesi = 1046 J/kg.°C ve termal iletkenlik = 0,06 W/m.K 260 °C’de) ile yalıtılmıştır. Numune tutucular fırın içerisinde 24 saat (100 °C’de) kurutulmuş ve sonrasında her bir deney öncesinde kurutma kabı içinde bekletilmişlerdir. 

3. SONUÇLAR VE TARTIŞMA 
3.1. TGA Testleri 
İnert atmosferde (N2) şişen kaplamanın, ICWB, kütle değişimi farklı ısıtma hızlarında (5, 10, 15 ve 20 °C/dk.) sıcaklığa bağlı olarak şekil 2’de çizilmiştir.
Nitrojen altında, kütle değişim eğrilerinde sıcaklığa bağlı olarak şu değişiklikler göze çarpmaktadır (şekil 2): 
Termal bozulma temel olarak 200 ile 500 °C arasında gözlemlenmiştir, ancak farklı aşamalarda da meydana gelebilir. 
Termogramların genel profilleri çok benzerdir ancak ısıtma hızının artışı ile eğrilerin biraz daha yüksek sıcaklık aralıklarına kaydığı görülmüştür. 
Ortam sıcaklığından 100 °C’ye kadar, ilk kütlenin yaklaşık %5’i kaybedilmiştir, muhtemel neden, nemin ve diğer düşük molekül ağırlıklı parçaların kaybıdır. 
100 ila 300 °C arasında, ilk kütlenin yaklaşık %10’u kadar bir kütle kaybı gözlenmiştir. 
300 ila 400 °C arasında, ilk kütlenin yaklaşık %25’i kadar bir kütle kaybı gözlenmiştir. 
400 ila 550 °C arasında, ilk kütlenin yaklaşık %15’i kaybolmuştur. 
550 ila 900 °C arasında, kütle sabit kalmıştır. 
900 °C ila test sonu arasında, ilk kütlenin yaklaşık %15’i kadar bir kütle kaybı gözlenmiştir, bunun nedeni karışım içindeki görece istikrarlı bileşenlerde oluşan bozucu reaksiyonlara atfedilebilir. 
 
Testlerin sonunda pota içinde numunelerin ilk ağırlığının yaklaşık %30’u kadar bir miktar kalmıştır.
Termogramlar (şekil 2) yakından incelendiğinde, eğimdeki ince değişiklikler çok belirgin olmadığından, inert atmosferde şişen kaplamanın termal aktivasyon ve bozulma yolundaki tüm adımlarını net bir şekilde tanımlamak kolay değildir. Şekil 3 MLR eğri değişimlerini farklı ısıtma hızları ve inert atmosfer altında sıcaklığa bağlı olarak göstermektedir. Bariz şekilde MLR profillerinin, uygulanan ısıtma hızı değerinden bağımsız şekilde, nitel olarak oldukça benzer oldukları gözlemlenebilir. Yine de eğrilerin eğimleri ve pik şiddeti büyük oranda seçilen ısıtma hızına bağlıdır, yani ısıtma hızı arttıkça pik şiddeti de artmaktadır. Bu davranış daha önce raporlanan sonuçlar ile uyumludur. Şekil 3’te verilen sonuçlar şişen kaplamada termal bozulmanın genel olarak birçok farklı aşamada gerçekleştiğini gösteren önceki araştırmalar ile de tutarlıdır: 
Aşama 1: Düşük molekül ağırlıklı uçucuların buharlaşması: belirgin bir genleşme yok (ortam sıcaklığı - 130 °C). 
Aşama 2: Yumuşama: belirgin bir genleşme yok (130– 180 °C). 
Aşama 3: Patlama ajanının ayrışması: kaplamada ani genleşme (180 ile 300 °C arasında). 
Aşama 4: Kömür oluşumu: burada en yüksek kütle kayıp hızı oluşur (300–500 °C). 
Aşama 5: Kömürün ayrıştığı bu aşama daha yüksek sıcaklıklarda gerçekleşir (500–1000 °C).

 
Bu çalışmada, şişen kaplamanın termo-oksidatif ayrışma davranışları açık havada 5 ila 20 °C/dk. ısıtma hızları için de değerlendirilmiştir. Bu çalışma, inert atmosferde elde edilen önceki verileri tamamlayacak ve aynı zamanda termo-oksidatif reaksiyonları tanımlamayı sağlayacaktır, böylece oksijenin şişen kaplamanın termal ayrışma mekanizması üzerindeki etkisini açıklamayı mümkün kılacaktır. 
Şekil 4, sıcaklığa bağlı olarak açık havada normalleştirilmiş kütle değişimini uygulanan dört ısıtma hızı için göstermektedir. Eğrilerin genel profilleri benzer olsa da daha yüksek sıcaklıklara doğru kaydıkları görülmüştür. 

Açık havada, kütle değişimini sıcaklığa bağlı olarak gösteren eğrilerin profillerinde aşağıdaki farklılıklar dikkate çarpmaktadır (şekil 4): 
Tüm eğriler farklı ısıtma hızları için neredeyse aynıdır. Termal ayrışma ana olarak 200 ve 800 °C arasında gerçekleşmektedir. 
Ortam sıcaklığından 100 °C’ye kadar, ilk kütlenin 
yaklaşık %5’i kaybedilmiştir, bu muhtemelen düşük molekül ağırlıklı parçaların buharlaşmasına bağlıdır. 
• 100 ila 300 °C arasında, ilk kütlenin yaklaşık %10’u kadar bir kütle kaybı gözlenmiştir. 
• 300 ila 400 °C arasında, ilk kütlenin yaklaşık %25’i kadar bir kütle kaybı gözlenmiştir. 
• 400 ila 600 °C arasında, ilk kütlenin yaklaşık %15’i kaybolmuştur. 
• 600 ila 800 °C arasında, ilk kütlenin yaklaşık %15’i kadar bir kütle kaybı gözlenmiştir. 
• 800 ila 1000 °C arasında, kütle sabit kalmıştır. 
Açık hava testlerinin sonunda pota içinde numunelerin ilk ağırlığının yaklaşık %30’u kadar bir miktar kalmıştır. Kütle kaybı bağlamında şişen kaplamanın açık hava ortamında termal ayrışması sırasında meydana gelen tüm reaksiyonların detayı şekil 5’te verilmiştir. Burada dikkat edilmesi gereken diğer bir nokta, MLR profillerinin çalışmadaki ısıtma hızının değerinden bağımsız şekilde nitel olarak oldukça benzer olmalarıdır. Kömürün oksitlenmesi 500 OC üzerinde net şekilde görülmektedir.
 
3.2. Atmosferin Etkisi 
Atmosferin şişen kaplamanın termal davranışı üzerindeki etkisini tanımlamak için nitrojen ve hava içerisinde 5 ila 20 °C/dk. arasındaki ısıtma hızlarında kütle ve kütle kaybı hızlarının karşılaştırması yapılmıştır (şekil 6). Hava ve nitrojen içerisindeki kütle ve kütle kaybı hızları karşılaştırıldığında, şekil 6’da gösterildiği gibi, aşağıdakiler gözlemlenebilmektedir: 
400 °C altındaki sıcaklıklarda kütle ve kütle kaybı hızı eğrilerinin genel profilleri iki ortam için de oldukça benzerdir. 
400 ile 500 °C arasında kütle kaybı hızı nitrojen içerisinde hızla artmaktadır (eğimde ani bir değişiklikle) ve kütle kaybı hızı 475 °C’de azami değerine ulaşmıştır (hava içinde ise kütle kaybı hızı halen azalmaktadır). 400 ile 500 °C arasında elde edilen sonucu açıklamak adına hava içinde oksitleyici bir tepkimenin oluştuğu düşünülebilir. 
500 ile 800 °C arasında, hava ortamında bir MLR pik noktası daha görülmüştür (kömürün oksitlenmesine denk gelen), bu sırada nitrojen içinde buna denk bir kütle kaybı pik noktası görülmemiştir. 
Sıcaklık 800 °C’nin üstünde olduğunda, sadece nitrojen ortamında kütle kaybı görülmüştür. 
 
Sonuç olarak, atmosfer yapısının 400 °C altındaki sıcaklıklarda malzemenin termal bozulmasına etkisinin olmadığı görünmektedir. TGA sıcaklıkları için nitrojen seçimi bazı önceki çalışmaları takiben yapılmıştır. Bu araştırmalar havanın, kaplamanın erken evre genleşmelerinde herhangi bir reaksiyona girmediğini göstermiştir. Aslında, atmosferden gelen oksijenin etkileri genellikle sıcaklık 540 °C üzerindeyken oluşmaktadır. Bu nedenle, evrelerde hava ve nitrojen ortamları arasında şişen kaplamadaki bozulmalar açısından, ciddi bir fark gözlemlenmemiştir, bunun doğruluğu bu çalışmada da görülmüştür. 
Ancak bu çalışma, oksijenin malzemelerin erken aşamalardaki bozulmaları sırasında ciddi bir etki göstermemesine rağmen kütle kayıp hızı eğrisinin pik değeri elde edildikten sonra etkilediğini göstermiştir. 

3.3. Koni Kalorimetre Deneyleri 
3.3.1. Koni Isıtıcıya Uzaklık 
Numunenin yüzeyinin maruz kaldığı ısı akışı, koni ısıtıcısının sıcaklığı ayarlanarak veya numune ile koni ısıtıcısının birbirine olan uzaklığı değiştirilerek belirlenebilir. Bu uzaklık, standartta 
genellikle 25 mm olarak belirlenmektedir. Aslında, numune ile koni ısıtıcısının arasındaki uzaklık normal koşullarda kritik bir etmen değildir ancak şişen kaplamalı yüzeyler söz konusu olduğunda şişen kaplamanın genleşmesi, paslanmaz çelik plakanın yüzey ve kenarlarına gelen ısı enerjisi miktarında azalmaya neden olmaktadır.
Şekil 7 kaplamalı paslanmaz çelik plakanın arka yüzey sıcaklığının zamanla değişimini, 50 kW/m2 düzeyinde, 25, 40 ve 60 mm’lik farklı uzaklıklar için göstermektedir. ISO 5660- 1:2015’te, ateşlemeden önce bujiye veya ateşlemeden sonra koni ısıtıcının alt tarafına temas eden şişen numunelerin, koni ısıtıcısının taban plakası ile numunenin üst yüzeyi arasında 60 mm’lik bir boşlukla test edilmesi gerektiği belirtilir. Bu durumda kalibrasyon, ısı akış ölçer koni ısıtıcının taban plakasından 60 mm aşağı yerleştirilmişken yapılmalıdır. Yaygın olarak öne çıkan görüş faktörüne göre, ısı akışının numune yüzeyinden 60 mm’de düzenli olduğu kabul edilmektedir. 

Sonuçlar kaplamasız çeliğin benzer arka yüzey sıcaklıkları ile karşılaştırılmıştır. Görülebileceği gibi, tüm durumlarda testin başındaki sıcaklıklar benzerdir. 100 sn. kadar sonra kaplamasız çelik plakada sıcaklık 600 °C’ye kadar artmaya devam etmiştir. Ek olarak, kaplamalı numunelerdeki sıcaklık profillerinin eğimlerinin zamanla azaldığı görülmüştür. 400 saniyeye kadar, kaplamalı numunelerde sıcaklığın koni ısıtıcı ve numune arasındaki uzaklık ile alakalı olmadığı görülmektedir. 
Standart uzaklıkta (25 mm) elde edilen sıcaklığın diğer uzaklıklar (40 ve 60 mm) için elde edilenden daha yüksek olduğu görülmüştür. Bu özellik dışında, sıcaklık değerleri ile ilgili olarak 40 ve 60 mm uzaklıklar için sonuçlar neredeyse aynıdır. Aslında daha düşük mesafede (25 mm), şişen kaplamanın 25 mm’den daha fazla genleştiği görülmüştür, bu nedenle şişen kaplamanın bir kısmı koni ısıtıcıya sızmıştır ve diğer iki duruma (40 ve 60 mm) kıyasla belirgin şekilde farklı bir davranış göstermiştir. Farklılık, daha uzak mesafedeki koni içindeki şişen malzemenin yüzeyine çarpan radyant ısı akışının düzenliliği ile açıklanabilir.
Ek olarak, önceki bir çalışma, kalorimetre içindeki bir numunenin açıkta kalan yüzeyindeki sıcaklık ve ısı girdisi dağılımının, test sırasında hacimsel genişlemeye maruz kalan numunenin konumu veya boyutundaki değişikliklerden etkilenebileceği gösterilmiştir. Böylece, alıcının üst ve yan tarafından emilen radyant ısı miktarı da deney süresi boyunca değişebilmektedir. Bu nedenle, şekil 7’de elde edilen sonuçlardaki farklılıklar yüzey tarafından maruz kalınan ısı akışındaki değişikliklere bağlı olabilir. Aslında, şişen kaplamanın deney sırasında aşırı genleşmesi nedeniyle yüzey tarafından maruz kalınan ısı akışı miktarı ciddi şekilde değişecektir.

Isı akışlarının yatay yöndeki değişikliklerini hesaplamak için farklı dikey ve yatay bölgelerde bir Gardon ölçer kullanılarak ısı akışlarının kalibrasyonu yapılmıştır. Deneysel veriler, emsal literatürde verilen “görüş faktörü” kullanılarak hesaplanmış teorik değerler ile şekil 8’de sunulmuştur. Ölçülen deneysel değerler, tahminlerle ile uyumludur (şekil. 8): 
- 60 ila 27 mm arasında merkezde. 
- 60 ila 12 mm arasında merkezden 2 cm uzakta. 
- 60 ila 12 mm arasında köşede, iki deneyden gelen ortalama değer dikkate alındığında. 

Örneğin: Nominal ısı akışı 60 mm’de 50 kW/m2‘dir ve ölçümler hesaplamalar ile uyumludur. Uzaklık 60’tan 12 mm’ye düştüğünde merkezdeki ısı akışı 50’den 72 kW/ m2’ye çıkmaktadır. Dahası, karşıt bir davranışın gözlendiği en yüksek yer haricinde yüksekliklerin çoğunluğunda, merkezden uzaklaştıkça ısı akışı azalmaktadır.
3.3.2. Isı Akışları ve Paslanmaz Çelik Plakanın Yüzey Sıcaklıkları 
Şişen kaplama uygulamasındaki amaç çeliğin yüksek bir sıcaklığa, örneğin 550 °C’ye ulaşması için geçen zamanı artırmaktır. 
Çok yüksek sıcaklıklar çeliğin mekanik özellikleri üzerinde yapısal bozulmaya yol açabilir ve mekanik dayanım kaybına neden olabilir. Şekil 7’de gösterildiği gibi 50 kW/m2 düzeyinde kaplamasız çeliğin sıcaklığı, 550 °C’yi aşabilmektedir. Bu çeliğin yayma oranına bağlıdır (bu çalışmada 0,6 civarında). 
Şekil 9, 30, 40, 50 ve 60 kW/m2 ısı akışlarında kaplamalı çelik plakanın arka yüzey sıcaklıklarının zamana bağlı olarak gelişimini göstermektedir. Burada deneylerin, koni ısıtıcının tabanı ile numune arasında mesafe için iki farklı değer alınarak (25 mm ve 60 mm) yapıldığına dikkat edilmelidir. 
Şişen kaplamanın etkin termal iletkenliği gibi termal özelliklerinin gelişimini doğrudan deneyler sırasında (koni kalorimetre ve diğer daha büyük ölçekli testlerde) ölçmek zordur. Bu nedenle termal özellikler genellikle alt katmanın sıcaklığı ölçülerek değerlendirilir. 
Şekil 9’da görüldüğü üzere çelik plakada arka yüzey sıcaklığının gelişimi, koni kalorimetre tabanı ile numunenin arasındaki uzaklığa bağlıdır. 25 mm uzaklıkta ölçülen sıcaklıklar, 60 mm uzaklıkta elde edilen sıcaklıklardan daha yüksektir. Bu iki ölçüm arasındaki sapmanın da ısı akışı ile alakalı olduğu bulunmuştur. Örneğin 5 mm mesafede, 1200 sn. sonrasında 30 ve 60 kW/ m2 düzeyindeki sıcaklıklar sırasıyla 300 ve 425 °C’dir. Aynı koşullardaki sıcaklıklar büyük olan uzaklık (60 mm) için 275 ve 320 °C’dir. Her iki mesafe için iki rejim net şekilde gözlemlenebilmektedir. Birincisi; eğimdeki değişim öncesinde çeliğin sıcaklığının hızla ve zamana göre neredeyse lineer olarak yükseldiği, numunenin koni kalorimetreden gelen ısıyı doğrudan emmesi durumudur. 
İkinci adımda çelik sıcaklığı şişen kaplamanın faaliyete geçmesi nedeniyle daha düşük bir hızda yükselmeye devam etmiştir. Burada, eğimin kademeli olarak değiştiği noktanın neredeyse sabit olduğu da fark edilebilir. Şişen kaplamanın koniden çelik plaklara gelen ısı miktarını ciddi şekilde düşürdüğü görülmektedir. Bu nedenle kaplamasız çelik plakaların sıcaklıkları karşılaştırıldığında şişen kaplamalı yüzeylerin iyi termal korumaya sahip olduğu görülmektedir. Ayrıca 25 mm uzaklıkta yürütülen deneylerde de sıcaklığın azami değere ulaşması sırasında ciddi bir gecikme mevcut olduğu görülmüştür. 

3.3.3. Isı Akışı ve Şişen Kaplamanın Yüksekliği 
Şişen kaplamanın bir ısı akışına maruz kaldığında genişlemesi oldukça karmaşıktır, heterojen bir gaz, sıvı ve katı faz karışımını içerir ve eşlik eden değişkenlerin çoğunun ölçülmesi son derece zordur. Bu çalışmada, harici ısı akışının şişen kaplamanın davranışı üzerindeki etkilerini anlamak adına genleşen yüzey katmanlarının yüksekliği ölçülmüştür. 
Daha önceden bahsedildiği üzere, elde edilen video görüntüleri Kinovea adlı ücretsiz yazılım ile işlenmiş ve genleşen kaplamaların genleşme süreçleri ve yükseklik profillerinin gelişimi takip edilmiştir. Video görüntüleri ve sayısal kod kullanılarak, paslanmaz çelik plaka için şişen kaplama yüksekliklerinin değişimini, zamana bağlı olarak ölçmek de mümkün olmuştur. 
30 kW/m2 ısı akışına maruz kaldığında şişen kaplama, 65 sn.de duman üretmeye başlarken, daha yüksek ısı akışlarında duman salımı daha erken başlamıştır. Kaplamaların genleşmesi 30 kW/m2 ‘de 110 sn. civarında başlamıştır ve testlerin sonuna kadar artmaya devam etmiştir (2000 sn. 28 mm). Burada paslanmaz çelik plakanın azami sıcaklığının 274 °C olduğu gözlenmiştir. Daha yüksek ısı akışlarında şişen kaplamanın üzerinde alevcik oluşumu gözlemlenmiştir. Genleşme, 50 ve 60 kW/m2 için sırasıyla 50 sn. ve 45 sn.de başlamıştır. 635 sn.de yükseklik 50 kW/m2 için 27 mm olarak bulunmuştur. Muhtemelen yükseklikteki oksitlenme nedenli azalma, genleşmeden gelen yükseklik artışını dengelediğinden, 635 – 1410 sn. süreleri arasında yükseklik neredeyse aynı kalmıştır, 1410 sn.den sonra yükseklik yavaşça artarak 60 kW/m2,1920 sn.de 28 mm’ye ulaşmıştır ve bu değer testin başından sonuna kadar artmaya devam ederek 36 mm’lik azami bir değer elde etmiştir. 
Şekil 10 şişen kaplamanın yüksekliğinin gelişimini farklı ısı akışlarında zamana bağlı olarak göstermektedir. Uzaklık 60 mm olduğunda oksitleyici yapıdaki reaksiyonların 50 ve 60 kW/m2 için sırasıyla 635 sn. ve 375 sn.de meydana geldiği düşünülebilir. 
Uygun olduğu taktirde, kaplama davranışını oksidasyon aşaması olmaksızın incelemek adına; evrensel yanıcılık aparatı (Universal flammability apparatus-UFA) veya kontrollü atmosfer koni kalorimetresi kullanılarak, ısıtma hızının nitrojen atmosferindeki etkisinin araştırılması taktir edilecektir
 
3.3.4. Malzeme Miktarın Etkisi 
(Şişen Kaplama Kalınlığının Optimizasyonu) 
Şişen kaplama genellikle gerekli görülen yüzeylere uygulanır ve kalınlığı, kuruduğunda ölçülür. Ancak bu çalışmada kalınlığı yerine uygulanan kaplamanın miktarı izlenmiştir. Tablo 2 numuneler üzerine uygulanan farklı miktardaki kaplamaları göstermektedir. Bu numuneler için Şekil 11’de 50 kW/m2’de alt katman yüzeylerinin sıcaklıkları zamana bağlı olarak gösterilmiştir.
Sonuçlar, çeliğin arka yüzey sıcaklığının, uygulanan miktara bağlı olduğunu göstermiştir. Korunmayan çelik ve numune S1 için arka yüzey sıcaklığındaki değerlerde büyük farklar görülmektedir. Çelik üzerine uygulanan kaplamanınarka yüzey sıcaklığında fark edilebilir bir değişikliğe neden olmamıştır. 500 ve 1200 g/m2 için 1000 sn.de sıcaklıklar sırasıyla 360 °C ve 325 °C olmuştur. Bu nedenle paslanmaz çelik plakanın yeterli şekilde korunması için 500 g/m2 bir sınır değer olarak düşünülebilir. 
 
3.3.5. Şişen kaplama yüksekliği ve kütle kaybı 
(Genleşme fonksiyonu ) 
Genleşme süreci hem katı hem de gaz fazları içeren bir dizi fiziksel ve kimyasal reaksiyon barındırır. Pratikte, genleşme yüksekliği h, genellikle kütle kaybına sabit bir oranla bağlıdır. Şekil 12, yükseklik ve kütle kaybı arasındaki ilişkiyi göstermektedir. Burada genleşme yüksekliği, aşağıdaki eşitlik ile gösterildiği şekilde kütle kaybının bir fonksiyonu olarak ele alınmıştır:
 
Bu eşitlikte h genleşme yüksekliği, hmax azami yükseklik, Δm kütle kaybı ve m0 ilk kütledir. Azami yüksekliğin değerinin, hmax hesaplanması kolay değildir. Kaplamanın orijinal yüksekliğine bağlı olarak, sabit bir değer alınabilir veya farklı ısıtma koşullarında farklı olabilir. Burada hmax ilk kütlenin (m0) bir fonksiyonu olarak verilmiştir. Şekil 12’den görülebileceği gibi şişen kaplamanın genleşme eğrileri farklı ısı akışı seviyelerinde benzerdir, bu durumda kaplamanın genleşmesinin kütle kaybına bağlı olduğu düşünülebilir.

3.3.6. Şişen Kaplamanın Farklı Tabaka Malzemeleri Üzerine Uygulanması 
Bu çalışmada kullanılan şişen kaplamanın termal performansını doğrulamak için şişen kaplama, poliüretan (PU) ve Alçı panel (Diamant) üzerine uygulanmıştır. Poliüretan genellikle yeşil binalarda yalıtım malzemesi olarak kullanılmaktadır ve poliüretan malzemelerin kullanılmasındaki ana güvenlik sorunlarından biri görece yüksek yanabilirlikleridir. Bu bağlamda, poliüretan numunelerin termal performansının araştırılması istenmektedir (kaplamalı ve kaplamasız: 1 mm civarında kaplama). Kullanılan numune 240 kg/m3’lük ortalama yoğunlukta ve lambda 0,024 W/m. K olan bir poliüretan levhadır. 
Deneyler koni kalorimetre içinde 50 kW/m2’de yürütülmüştür. Tablo 3 poliüretan için kaplamalı ve kaplamasız olarak elde edilen sonuçlar arasındaki karşılaştırmayı göstermektedir. Tablo 3’te gösterildiği gibi şişen kaplamanın varlığı numunelerin alev alma süresini artırmaktadır. Pik ısı salım hızı dikkate alındığında şişen kaplamanın kullanımı, değerde ciddi bir azalmaya neden olmuştur ve beraberinde kaplamasız numuneye kıyasla duman çıktısında azalma görülmüştür. 
Şekil 13, kaplamasız ve kaplamalı poliüretan numuneleri için 50 kW/m2 düzeyinde ısı salım hızlarını zamana bağlı olarak göstermektedir. Şekilde görülebileceği gibi şişen kaplamanın kullanımı ısı salım hızını belirgin şekilde düşürmektedir.

Koni kalorimetredeki kaplamalı ve kaplamasız PU numuneleri için arka yüzey sıcaklıkları gelişimi 50 kW/m2 düzeyinde şekil 14’te verilmiştir. Burada, şişen kaplamanın poliüretan malzemenin termal dayanımında bir artışa neden olduğu görülmektedir. Kaplamasız PU numunesinin arka yüzeyi 500 sn. sonunda 600 °C’ye ulaşmıştır, bu sırada kaplanmalı PU numunelerinin arka yüzey sıcaklığı 30 dakika sonunda 300 °C’den azdır. 
Alçı panel gibi malzemeler, yerel inşaat kodlarına uygun olacak şekilde sert köpük yalıtım malzemelerinin üzerine uygulanabilmektedir. Örneğin kamu binalarının iç yalıtım duvarları için Fransız yönetmeliğinde (madde AM8) 15 dakikalık termal bariyer veya alev bariyeri gereklidir. Bazı kodlarda ise senaryoya göre minimum alçı panel kalınlığı gerekli görülür. Bu bağlamda, bu çalışmada koni kalorimetre kullanılarak 50 kW/m2’de kaplamasız ve kaplamalı alçı panellerin termal yalıtımları arasında karşılaştırma yapılmıştır. Alçı paneller (Diamant) iç ve dış duvarlarda kullanılabilir. Panellerin yangın sınıflandırması Euro-class A’dır.
Kaplama katmanı uygulaması, termal yalıtım performansını düşürmeden alçı panel kalınlığını azaltmak için kullanılabilir. Böylece inşaat sektöründe daha az miktarda malzemenin kullanılması sağlanabilir ve düşük ağırlıklı malzemelerin seçilmesi için bir yol açılmış olur. Şekil 14, 15 mm kaplamasız alçı panel ve 9, 12 ve 15 mm kalınlıkta kaplamalı numuneler için arka yüzey sıcaklığının gelişimini göstermektedir. Burada arka yüzey sıcaklıklarının tüm durumlar için 900 sn.ye kadar benzer olduğu görülmektedir. 
15 mm kaplamasız alçı panel ile 15 mm kaplamalı alçı panel için sonuçlar kıyaslandığında şişen kaplama kullanımının malzemenin termal bariyer etkisini 10 dakika kadar artırdığı görülmektedir. Örneğin, kaplamasız alçı panel 1000 sn. sonrasında 200 OC’ye ulaşmaktadır, kaplamalı alçı panel ise aynı sıcaklığa 1600 sn. sonrasında ulaşmaktadır. Farklı kalınlıklardaki paneller için, yani 15 mm kaplamasız alçı panel ve 12 mm kaplamalı alçı panel için, şişen kaplamalı hafif panelin (daha az kalınlık) termal bariyer fonksiyonunun kalın panele kıyasla 5 dakika daha uzun olduğu görülmüştür. Dahası, kaplamasız 15 mm alçı panel ve kaplamalı 12 mm alçı panel için arka yüzey sıcaklıkları oldukça benzerdir (şekil 15). Kaplamalı daha hafif panel (9 mm alçı panel şişen kaplama ile), kaplamasız ve daha ağır kalın panelin termal yalıtımına eşdeğer performans sergilemiştir.
 
Bu çalışmada, yeni bir şişen kaplamanın termal koruma etkinliği araştırılmıştır. TGA kullanılarak elde edilen sonuçlar, bu yeni şişen kaplamanın termal bozulmanın pik noktasının meydana geldiği 300 OC civarında daha yüksek bir ısı dayanımına sahip olduğunu göstermiştir. Bu çalışma, malzemelerin erken bozulma aşamalarında oksijenin ciddi bir etki göstermediğini ortaya koymasına rağmen, kütle kaybı hızı eğrisinin pik değeri elde edildikten sonra oksijen etkisi görülebilmektedir. 
Koni kalorimetre kullanılarak elde edilen sonuçlar, numune ile koni ısıtıcının altı arasındaki mesafenin test sonuçlarını özellikle malzemelerin arka yüzey sıcaklıklarını (ör. paslanmaz çelik plaka) etkileyebileceğini göstermiştir. Elde edilen veriler temelinde, ISO 5660 protokolü, koni ısıtıcı ile numune yüzeyi arasındaki uzaklık (ör. 25 mm) bağlamında 25 mm yerine 40 ve 60 mm kullanılacak şekilde değiştirilebilir. Ayrıca numunelerin arka yüzey sıcaklıklarının, koni ısıtıcı ile numune yüzeyi arasındaki mesafeyle ilişkili olduğu ortaya koyulmuştur (daha düşük mesafeler için daha yüksek sıcaklık değerleri). 
60 mm gibi daha büyük mesafeler, özellikle numerik çalışmalar için, daha önceden raporlanmıştır. Şu ana kadarki sonuçlar, standart 25 mm’den sapan mesafelerin sonucu etkileyebileceğini ve normal 25 mm’lik mesafe için olan değere kıyasla daha düşük bir arka yüzey sıcaklık değeri verebileceğini göstermiştir. Bu çalışma ayrıca, ilgili parametre değerlerinin, koni ısıtıcıya olan mesafe 4 cm üzerindeyken ciddi şekilde değişmediğini de göstermiştir. 
Ek olarak bu çalışmanın sonuçları, şişen kaplama miktarının özellikle 500 g/m2’den fazla olması durumunda, ciddi bir etki yaratmadığını göstermiştir. Ayrıca sonuçlar, şişen kaplamanın normalleştirilmiş genleşme yüksekliğinin farklı ısı akışı seviyelerinde tutarlı olduğunu göstermiştir. Bu nedenle kaplamanın genleşmesinin, harici ısı akışına değil, sadece kütle kaybı hızlarına bağlı olduğu düşünülebilir. 
Son olarak, farklı alt katman malzemeleri üzerinde kullanılan şişen kaplama etkisi araştırılmıştır. Sonuçlar, kaplama kullanımının poliüretanda ısı salım hızını düşürebileceğini göstermiştir. Ayrıca, kaplama uygulaması yapıldığında termal yalıtım performansından taviz verilmeden, alçı panel kalınlığında azalma sağlanabilmektedir.
 
Çelik Yapılar - Sayı: 68 - Ocak / Şubat 2021



© 2014 - Türk Yapısal Çelik Derneği